ЛАБОРАТОРИЯ СУДЕБНОЙ ЭКСПЕРТИЗЫ
Анализатор удельной поверхности и пористости Quantachrome Nova 1200e
Автоматический сорбционный волюметрический анализатор Quantachrome Nova 1200e представляет собой стационарный лабораторный комплекс экспертного класса, созданный для бесконтактной характеристики геометрических и структурных параметров пористых тел и порошков. В основу работы прибора заложен волюметрический метод измерения количества поглощенного газа-адсорбата при постоянной криогенной температуре жидкого азота. Конструктивное исполнение установки включает криостат, газовый распределительный коллектор, 16-битный аналого-цифровой преобразователь и датчики давления с минимальной погрешностью до 0,1%. Прибор официально внесен в Государственный реестр средств измерений РФ, что обеспечивает формируемым отчетам полную легитимность при выполнении судебно-технических изысканий.
Сфера практического использования анализатора Nova 1200e в экспертной деятельности ЛСЭ ФОРЕНС связана с проведением независимых материаловедческих и товароведческих исследований. Оборудование задействуется для оценки тонкой структуры строительных смесей, носителей катализаторов, пористых углеродных материалов, сорбентов и различных порошковых композитов. С помощью установки эксперты вычисляют удельную площадь поверхности БЭТ от 0,01 м²/г, а также определяют объем и распределение пор по размерам в диапазоне от 0,35 до 2000 нм. Проведение таких тестов необходимо для верификации характеристик поставляемого сырья на строгое соответствие регламентам ТУ и ГОСТ, что помогает своевременно выявлять скрытые технологические несоответствия и прогнозировать изменение эксплуатационных свойств готовой продукции.Аппаратная часть модели Nova 1200e укомплектована встроенным термостатируемым блоком подготовки образцов, который включает четыре порта для проведения независимой вакуумной или проточной дегазации. Очистка пор от сорбированной влаги осуществляется в температурном коридоре до 350 °C непосредственно во время проведения параллельных тестов на аналитических станциях. Автономный программный комплекс поддерживает обширный пакет математических моделей, включая классические методы BJH, DH, уравнения Дубинина-Радушкевича, Лэнгмюра, а также алгоритмы статистической механики DFT. Исключение необходимости использования дефицитного гелия сводит к нулю операторские погрешности и гарантирует высокую воспроизводимость графиков распределения микропор.
В практике экспертов лаборатории был разобран случай, связанный с проверкой партии мелкодисперсного адсорбента для систем очистки промышленных газов. При проведении планового входного контроля на предприятии-заказчике в Москве технические специалисты обнаружили, что новые фильтрующие элементы демонстрируют сниженную поглотительную способность, хотя геометрические размеры и масса засыпки полностью соответствовали проектной документации. Поставщик настаивал, что отгруженное углеродное сырье абсолютно кондиционное, а падение эффективности вызвано неверной настройкой скорости газового потока на объекте. Чтобы исключить сомнения, верифицировать характеристики и определить молекулярные параметры материала, была назначена независимая досудебная экспертиза.
Для лабораторного исследования микрообразцы углеродного сорбента были размещены в портах дегазации прибора Nova 1200e для удаления сорбированной влаги, после чего система выполнила автоматический БЭТ-анализ. На основе полученных изотерм программный комплекс построил графики распределения пор по методу Дубинина-Радушкевича. Испытания выявили скрытый производственный брак: из-за нарушения температурного режима прокаливания на заводе произошло спекание микропор, в результате чего удельная площадь поверхности материала оказалась в два с половиной раза ниже нормативов ГОСТ. Опираясь на выданное официальное техническое заключение, стороны урегулировали претензии в досудебном порядке, и контрагент добровольно заменил некондиционную партию товара.